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气相用填充柱的老化原则及方式
点击次数:225 发布时间:2018-03-26
   一、气相用填充柱的老化原则:
  1.设置老化温度时,决不允许超过固定液的zui高使用温度。
  2.根据涂渍固定液的百分数合理设置老化温度,低含量固定液的柱子,老化温度相对要低些。
  3.老化时间与所用检测器的灵敏度和类型有关,灵敏度越高,要求老化的时间相对越长。
  4.老化时间的长短也取决于固定液的特性,“气相色谱纯的”要少于“工业纯的”。
  5.样品的极性越强,要求填充柱老化的时间相对越长。
  二、气相用填充柱的老化方式:
  1.对于工业纯固定液因为它们是大批量制造的,并非专门用于气相色谱,所以老化尤其需要。在柱子入口通入载气,加热柱子,到固定液zui高使用温度的1/4,保持1~2h,再升温至比工作温度高25℃,对于定性要求历时6h,对于定量要求历时24h。硅酮固定液比PEG固定液老化的时间要长。
  2.对于气相色谱纯固定液和许多聚酯固定液是我们平时常用的“精制”型固定液,这些材料在用于气相色谱工作时是小批量制作的,它们的热稳定性要比工业纯的好。硅酮里含有不多的馏份,一般要求在100e时保持1h,而后按升温速率5~10℃/min,升温至低于zui高使用温度20℃,并保持2h,极性样品。聚酯的老化通常是在100℃保持2h,而后在低于zui高使用温度20℃时保持8~12h。
  3.对于多孔型聚合物型,在低于zui高使用温度20℃时保持1~2h。在低灵敏档工作时,于工作温度下保持1h;定量工作时,升温至比工作温度高25℃,过夜老化。
  4.对于常用的固体吸附剂酸洗活性炭、硅及和氧化铝柱,加热到150℃,保持3~4h。分子筛柱,加热到250~300℃,过夜老化。
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